Akredit-e Kullanma Kılavuzu

1.1 Program nasıl çalıştırılır?

Akredit-e masaüstü program olarak kullanılır. Nihai kullanım mantığında kullanıcı programı BAT dosyasıyla değil, doğrudan EXE dosyasıyla açar. Kurulum veya paketleme tamamlandıktan sonra kullanıcı bilgisayarında Akredit-e uygulama dosyası bulunur ve program bu dosyaya çift tıklanarak başlatılır.

Kullanıcıdan beklenen işlem sırası:

• Bilgisayarda Akredit-e klasörü veya masaüstü kısayolu bulunur.
• Akredit-e.exe veya kurulum sonrası oluşan Akredit-e kısayolu çift tıklanır.
• Program açıldığında ana sayfa gelir.
• İlk kullanımda lisans, kullanıcı profili veya veri klasörü bilgisi istenirse ilgili alanlar doldurulur.
• Program açıldıktan sonra yeni çalışma başlatmak için doğrudan modül ekranlarına değil, önce Ana Sayfa veya Çalışma Merkezi üzerinden doğru modül seçimine gidilir.

Yanlış kullanım:

• BAT dosyası aramak.
• Kurulum klasöründeki teknik dosyaları elle çalıştırmaya çalışmak.
• Program klasöründeki Python, DLL veya yardımcı dosyaları silmek.
• EXE yerine kaynak dosyadan başlatmaya çalışmak.

Doğru kullanım:

• Program EXE veya masaüstü kısayolu ile açılır.
• Kullanıcı yalnız uygulama arayüzündeki butonları ve menüleri kullanır.
• Teknik dosya yapısına müdahale edilmez.

1.2 Program açıldığında kullanıcı ne görür?

Program açıldığında kullanıcı ana sayfaya gelir. Ana sayfa, veri girişi yapılan teknik ekran değildir. Kullanıcıyı doğru modüle yönlendiren başlangıç ekranıdır.

Ana sayfada genel olarak şu alanlar bulunur:

• Sol menü
• Üst bildirim ve kullanıcı alanı
• Karşılama / yönlendirme paneli
• Çalışma Merkezi kısayolu
• Son çalışmalar veya son kayıtlar alanı
• Teknik takip özetleri
• Hızlı başlat kartları

Kullanıcı ana sayfada ölçüm verisi, tartım sonucu, z skoru, QC sonucu veya validasyon ham verisi girmez. Bu veriler ilgili modül ekranlarında girilir.

1.3 Sol menü ne işe yarar?

Sol menü, programın ana gezinme alanıdır. Kullanıcı programdaki temel bölümlere buradan geçer.

Sol menüde şu bölümler bulunabilir:

• Ana Sayfa
• Çalışma Merkezi
• Şablonlar
• Tamamlanmış Raporlar
• Validasyonlar
• Kalite Kontroller
• Hacimsel Doğrulamalar
• Personel Takibi
• Yeterlilik Testleri
• Ayarlar veya Yönetim alanları

Kullanıcı yeni bir teknik çalışma başlatacaksa doğrudan ilgili modüle gidebilir; ancak yeni kullanıcılar için en doğru başlangıç noktası Çalışma Merkezi ekranıdır.

1.4 Üst bildirim alanı ne işe yarar?

Üst alanda bildirim, teknik takip merkezi kısayolu ve kullanıcı profili bulunabilir.

Bildirim alanı:

• Genel sistem bildirimlerini gösterir.
• Eksik veya yaklaşan işlem varsa kullanıcıyı uyarabilir.

Teknik Takip Merkezi alanı:

• Geciken kalite kontrol kartlarını gösterir.
• Yaklaşan hacimsel doğrulamaları gösterir.
• Personel izleme ve YT planlarını özetleyebilir.
• Bugün yapılması gereken teknik işlemleri listeler.

Kullanıcı profili:

• Aktif kullanıcının kim olduğunu gösterir.
• Raporlarda hazırlayan / kullanıcı bilgisi için önemlidir.
• Yetki yapısı varsa kullanıcı bazlı işlem sınırlarını etkileyebilir.

1.5 Ana kullanım ilkesi

Programda her modül aynı temel mantıkla çalışır:

1. Önce çalışma veya kayıt türü seçilir. 2. Kimlik ve izlenebilirlik bilgileri girilir. 3. Ham veri tabloya yazılır. 4. Program hesaplama yapar. 5. Kullanıcı sonucu ve kararı kontrol eder. 6. Teknik açıklama yazılır. 7. Takip gerekiyorsa takip başlatılır. 8. PDF / HTML / Excel çıktı alınır. 9. Tamamlanan kayıt arşivlenir.

Temel kural:

Sayısal hücrelere yalnız sayı yazılır. Birim, yüzde işareti, k faktörü, açıklama veya karar metni sayısal hücreye yazılmaz.

2.1 Çalışma Merkezi’nin amacı

Çalışma Merkezi, yeni teknik çalışma başlatmak için kullanılan yönlendirme ekranıdır. Kullanıcı burada yapmak istediği işlemin türünü seçer ve program onu ilgili veri giriş ekranına götürür.

Çalışma Merkezi şu soruya cevap verir:

Ben şimdi hangi teknik işi yapacağım ve hangi modülden başlamalıyım?

Çalışma Merkezi veri giriş ekranı değildir. Kullanıcı burada tartım verisi, analiz sonucu, QC sonucu veya z skoru girmez. Bu ekran yalnız doğru modül seçimi için kullanılır.

2.2 Çalışma Merkezi’nde görülebilecek kartlar

Çalışma Merkezi’nde şu kartlar veya butonlar bulunabilir:

• Validasyon / Verifikasyon çalışması başlat
• ISO GUM ölçüm belirsizliği çalışması başlat
• Kalite Kontrol Kartları
• Hacimsel Doğrulamalar
• Personel Yetki ve İzleme
• Yeterlilik Testleri
• Şablondan çalışma başlat
• Kayıtlı çalışmaya devam et

Her kart kullanıcıyı farklı ekran akışına götürür. Bu nedenle ilk karar doğru verilmelidir.

2.3 Hangi durumda hangi kart seçilir?

Validasyon / Verifikasyon kartı şu durumda seçilir:

• Metot validasyonu yapılacaksa
• Metot verifikasyonu yapılacaksa
• Nordtest yaklaşımıyla belirsizlik değerlendirilecekse
• Tekrarlanabilirlik, ara kesinlik, geri kazanım, lineerlik, LOD/LOQ gibi modüller kullanılacaksa

ISO GUM kartı şu durumda seçilir:

• Kaynak bazlı ölçüm belirsizliği bütçesi hazırlanacaksa
• Terazi, pipet, balonjoje, CRM, kalibrasyon eğrisi gibi kaynaklar ayrı ayrı tanımlanacaksa
• Matematiksel model üzerinden GUM bütçesi kurulacaksa

Kalite Kontrol Kartları kartı şu durumda seçilir:

• X kartı oluşturulacaksa
• R kartı oluşturulacaksa
• CRM veya kontrol numunesi rutin takip edilecekse
• Yeni QC sonucu girilecekse

Hacimsel Doğrulamalar kartı şu durumda seçilir:

• Pipet doğrulanacaksa
• Büret veya dispenser doğrulanacaksa
• Balonjoje doğrulanacaksa
• Mevcut ekipmanın yeniden doğrulaması yapılacaksa

Personel Yetki ve İzleme kartı şu durumda seçilir:

• Yeni personel yetkilendirilecekse
• Mevcut personelin periyodik izleme kaydı yapılacaksa
• Değişiklik sonrası personel tekrar değerlendirilecekse

Yeterlilik Testleri kartı şu durumda seçilir:

• Yeni YT sonucu girilecekse
• z skoru kaydedilecekse
• Parametre-metot-matris bazlı YT planı takip edilecekse

2.4 Teknik Takip Merkezi

Teknik Takip Merkezi, periyodik takip gerektiren kayıtları tek alanda gösterir.

Bu merkezde şu kayıtlar görülebilir:

• Geciken QC takipleri
• Yaklaşan QC takipleri
• Hacimsel doğrulama tarihleri
• Personel periyodik izleme tarihleri
• Yeterlilik testi planları
• Bugün yapılması gereken işlemler

Durum etiketleri:

• Bugün: İşlem bugün yapılmalıdır.
• Yaklaşan: Plan tarihi yaklaşmıştır.
• Geciken: Plan tarihi geçmiştir.
• Aktif: Takip devam etmektedir.
• Kritik: Modüle göre teknik inceleme gerektiren kayıt vardır.

Kullanıcı teknik takip satırında ilgili butona basarak doğrudan doğru modüle gidebilir. Örneğin geciken pipet doğrulama satırında Yeniden Doğrula butonu varsa kullanıcı bu butonla doğrudan pipet doğrulama ekranına geçer.

3.1 Çalışma Bilgileri ekranının amacı

Validasyon/verifikasyon veya GUM gibi ana teknik çalışmalar başlatıldığında ilk gelen ekran genellikle Çalışma Bilgileri ekranıdır.

Bu ekranın amacı şudur:

• Çalışmanın kimliğini oluşturmak
• Parametre, matris ve metot bilgisini tanımlamak
• Yaklaşımı seçmek
• Kullanılacak modülleri belirlemek
• Rapor başlığı ve izlenebilirlik bilgilerini oluşturmak

Çalışma Bilgileri ekranında doğru veri girilmezse sonraki tüm modüller ve rapor yanlış bilgilerle oluşur.

3.2 Çalışma Adı kutusu

Bu kutuya çalışmayı listede ve raporda ayırt ettirecek açık bir ad yazılır.

Doğru örnekler:

• KOİ Atıksu Nordtest Verifikasyon Çalışması
• Toplam Fosfor ISO GUM Belirsizlik Çalışması
• Kurşun ICP-MS Metot Validasyonu
• Nitrat Su Validasyon Çalışması

Yanlış örnekler:

• Deneme
• Çalışma 1
• Test
• KOİ
• Yeni

Çalışma adı daha sonra kayıtlı çalışmalar, tamamlanmış raporlar ve arama alanlarında görünür.

3.3 Parametre kutusu

Bu kutuya analiz parametresi yazılır.

Örnek:

• KOİ
• AKM
• Amonyum Azotu
• Toplam Fosfor
• Toplam Azot
• Kurşun
• Kadmiyum
• Nitrat

Parametre adı laboratuvar kapsamındaki adlandırmayla uyumlu olmalıdır. Aynı parametre için farklı yazımlar kullanılmamalıdır.

3.4 Matris kutusu

Bu kutuya çalışmanın matrisi yazılır.

Örnek:

• Su
• Atıksu
• İçme Suyu
• Deniz Suyu
• Toprak
• Gıda
• Çamur

Matris, validasyon/verifikasyon ve YT planlarında kritik alandır. Su ile atıksu aynı davranmayabilir. Bu nedenle matris gelişigüzel seçilmemelidir.

3.5 Metot / Standart kutusu

Bu kutuya kullanılan standart veya laboratuvar içi metot yazılır.

Örnek:

• TS EN ISO 15705
• TS EN ISO 17294-2
• SM 4500-P
• SM 2540 D
• Laboratuvar içi spektrofotometrik metot

Metot revizyonu değiştiyse eski çalışma aynen kullanılmamalı, yeni metot revizyonuna göre yeni değerlendirme yapılmalıdır.

3.6 Yaklaşım seçimi

Çalışma türü veya yaklaşım alanında şu seçenekler bulunabilir:

• Nordtest
• ISO GUM
• Validasyon
• Verifikasyon
• Karma / modül bazlı çalışma

Nordtest seçilirse validasyon/verifikasyon modülleri ve Nordtest belirsizlik mantığı kullanılır.

ISO GUM seçilirse ölçüm modeli, kaynak seçimi, kaynak formları, bütçe ve rapor akışı kullanılır.

3.7 Modül seçimi

Validasyon/verifikasyon çalışmasında kullanıcı hangi modülleri kullanacağını seçer.

Seçilebilecek modüller:

• Tekrarlanabilirlik
• Ara kesinlik
• Geri kazanım / doğruluk
• Lineerlik
• Sağlamlık
• LOD / LOQ
• Numune alma belirsizliği
• CRM / referans malzeme belirsizliği
• Rapor metinleri

Her çalışma her modülü kullanmak zorunda değildir. Metot ve kapsam gereksinimine göre seçim yapılır.

4.1 Validasyon / Verifikasyon ekranının amacı

Bu bölüm, metodun performans karakteristiklerini değerlendirmek için kullanılır. Kullanıcı seçtiği modüllere göre veri giriş tablolarını doldurur ve program istatistiksel hesapları yapar.

Bu bölüm şu sorulara cevap verir:

• Metot tekrarlanabilir mi?
• Ara kesinlik kabul edilebilir mi?
• Geri kazanım uygun mu?
• Lineerlik yeterli mi?
• LOD ve LOQ değerleri uygun mu?
• Sağlamlık değerlendirmesi yapıldı mı?
• Nordtest belirsizliği için gerekli bileşenler oluştu mu?

4.2 Tekrarlanabilirlik modülü

Tekrarlanabilirlik modülü, aynı koşullarda yapılan tekrar analizlerinin değişkenliğini hesaplar.

Ekranda genellikle şu alanlar bulunur:

• Seviye bilgisi
• Tekrar sayısı
• Analist bilgisi
• Sonuç birimi
• Tekrar sonuçları tablosu
• Ortalama
• Standart sapma
• RSD %
• Kabul kriteri
• Karar
• Açıklama

Sonuç tablosunda her tekrar sonucu ayrı satıra yazılır. Hücrelere birim yazılmaz.

Doğru:

• 98,5
• 101,2
• 100,4

Yanlış:

• 98,5 mg/L
• uygun
• tekrarlandı

Program tekrar sonuçlarından ortalama, standart sapma ve RSD hesaplar.

RSD yüksekse kullanıcı şu kontrolleri yapmalıdır:

• Numune homojen mi?
• Cihaz kararlı mı?
• Pipetleme veya tartım hatası var mı?
• Analist aynı prosedürü uyguladı mı?
• Sonuçlar LOQ seviyesine çok yakın mı?

Açıklama örneği:

Tekrarlanabilirlik çalışması aynı koşullarda yapılan tekrar analiz sonuçları üzerinden değerlendirilmiştir. Hesaplanan RSD değeri laboratuvar kabul kriteri içinde bulunduğundan metot tekrarlanabilirlik açısından uygun değerlendirilmiştir.

4.3 Ara kesinlik modülü

Ara kesinlik modülü, farklı gün, farklı analist veya farklı seri koşullarında metodun performansını değerlendirir.

Ekranda şu alanlar bulunabilir:

• Gün bilgisi
• Analist bilgisi
• Seviye bilgisi
• Tekrar sonuçları
• Grup ortalamaları
• Gün içi değişkenlik
• Günler arası değişkenlik
• Ara kesinlik standart sapması
• RSD %
• Kabul kriteri
• Karar

Kullanıcı veri girerken her sonucun hangi gün ve hangi analiste ait olduğunu doğru yazmalıdır. Farklı gün verileri tek gün gibi girilmemelidir.

Ara kesinlik, Nordtest belirsizlik yaklaşımında önemli bir bileşendir. Laboratuvar içi değişkenliği temsil eder.

Açıklama örneği:

Ara kesinlik çalışması farklı gün ve/veya analist koşullarında elde edilen sonuçlar kullanılarak değerlendirilmiştir. Hesaplanan ara kesinlik bileşeni laboratuvar içi değişkenliği temsil etmekte olup Nordtest ölçüm belirsizliği hesabında kullanılabilir.

4.4 Geri kazanım / doğruluk modülü

Geri kazanım modülü, metodun analiti doğru ölçebilme kabiliyetini değerlendirir.

Ekranda şu alanlar bulunabilir:

• Beklenen değer
• Ölçülen değer
• Geri kazanım %
• Tekrar sonuçları
• Ortalama geri kazanım
• Bias
• t-test sonucu
• Kabul aralığı
• Karar

Geri kazanım formülü genel olarak:

Geri kazanım % = Ölçülen / Beklenen × 100

Beklenen değer CRM, spike seviyesi veya referans materyal değerinden gelebilir.

Kullanıcı dikkat etmelidir:

• Beklenen değer doğru mu?
• Birim aynı mı?
• Spike miktarı doğru hesaplandı mı?
• CRM lot ve sertifika değeri doğru mu?
• Ölçülen sonuç aynı birimde mi?

Açıklama örneği:

Geri kazanım çalışması, beklenen referans değer ile ölçülen sonuçların karşılaştırılmasıyla değerlendirilmiştir. Hesaplanan geri kazanım yüzdesi kabul aralığı içinde bulunduğundan metot doğruluk açısından uygun değerlendirilmiştir.

4.5 Lineerlik modülü

Lineerlik modülü, cihaz cevabı ile konsantrasyon arasında doğrusal ilişki olup olmadığını değerlendirir.

Ekranda şu alanlar bulunur:

• Konsantrasyon noktaları
• Cihaz cevabı
• Tekrar cevaplar
• Ortalama cevap
• Eğim
• Kesişim
• R²
• s_y/x
• Regresyon grafiği
• Karar

Konsantrasyon sütununa yalnız sayı yazılır. Cevap sütununa yalnız cihaz cevabı yazılır.

Yanlış:

• 1 mg/L
• 0,235 Abs
• 5000 cps

Doğru:

• 1
• 0,235
• 5000

Lineerlik grafiğinde noktalar ve bu noktalardan geçen regresyon çizgisi görünmelidir. Grafik yalnız boş bir çizim olmamalıdır. Raporda noktalar, eğim çizgisi, denklem ve R² değeri anlaşılır şekilde yer almalıdır.

Kullanıcı grafikte şunları kontrol eder:

• Noktalar doğrusal dağılıyor mu?
• Bir nokta diğerlerinden kopuk mu?
• En yüksek nokta doygunluğa girmiş mi?
• Blank noktası eğriyi bozuyor mu?
• R² tek başına yeterli mi?
• s_y/x değeri mantıklı mı?

4.6 LOD / LOQ modülü

LOD / LOQ modülü, metodun tespit ve tayin sınırlarını hesaplamak için kullanılır.

Ekranda şu alanlar bulunabilir:

• Blank sonuçları
• Düşük seviye standart sonuçları
• Tekrar sayısı
• Ortalama
• Standart sapma
• LOD
• LOQ
• Hesap yöntemi
• Karar

Kullanıcı hangi yöntemle LOD/LOQ hesapladığını bilmelidir:

• Blank standart sapması
• Düşük seviye standart sapması
• Kalibrasyon eğrisi yaklaşımı
• Laboratuvar prosedürüne göre manuel yaklaşım

Açıklama örneği:

LOD/LOQ değerlendirmesi düşük seviye tekrar sonuçlarından elde edilen standart sapma kullanılarak yapılmıştır. Hesaplanan değerler metodun çalışma aralığı ve raporlama limiti açısından değerlendirilmiştir.

4.7 Sağlamlık modülü

Sağlamlık modülü, metotta küçük değişiklikler yapıldığında sonuçların etkilenip etkilenmediğini değerlendirir.

Değişken örnekleri:

• Reaktif lotu
• Bekleme süresi
• Sıcaklık
• pH
• Cihaz ayarı
• Ekstraksiyon süresi
• Analist

Kullanıcı değişkeni, normal koşulu, değiştirilen koşulu ve sonuçları açık girmelidir.

Açıklama örneği:

Sağlamlık çalışmasında metot uygulamasını etkileyebilecek küçük değişkenler değerlendirilmiş, sonuçların kabul edilebilir aralıkta kaldığı görülmüştür.

4.8 Numune alma belirsizliği modülü

Numune alma belirsizliği, saha örneklemesinden gelen değişkenliği değerlendirmek için kullanılır.

Ekranda şu alanlar bulunabilir:

• Numune alma planı
• Numune noktası / tekrar bilgisi
• Analitik tekrarlar
• Sonuç tablosu
• Numune alma varyansı
• Analitik varyans
• u numune alma
• U numune alma

Numune alma planı alanına çalışmanın nasıl kurgulandığı yazılır. Örneğin aynı noktadan bağımsız numuneler alındıysa bu belirtilmelidir.

Numune noktası / tekrar bilgisi alanında hangi noktalardan kaç bağımsız numune alındığı yazılır.

Analitik tekrarlar alanında her numune üzerinde yapılan laboratuvar tekrarları girilir.

Sonuç tablosunda her satır bir numune alma veya analitik tekrar yapısını temsil eder. Hücrelere birim yazılmaz.

Program numune alma varyansı ve analitik varyansı ayırarak numune alma belirsizliğini hesaplayabilir.

Açıklama örneği:

Numune alma belirsizliği, bağımsız saha numuneleri ve analitik tekrar sonuçları kullanılarak değerlendirilmiştir. Analitik varyans ve numune alma varyansı ayrıştırılmış, hesaplanan u numune alma değeri ölçüm belirsizliği değerlendirmesinde kullanılmak üzere kaydedilmiştir.

4.9 Nordtest belirsizlik değerlendirmesi

Nordtest yaklaşımında belirsizlik genellikle laboratuvar içi tekrarlanabilirlik / ara kesinlik ve bias bileşenlerinden oluşturulur.

Ekranda şu alanlar bulunabilir:

• Ara kesinlik bileşeni
• Bias / geri kazanım bileşeni
• CRM belirsizliği
• YT / dış kalite verisi
• uRw
• ubias
• uc
• U
• k faktörü
• Sonuç yazımı

Kullanıcı şu kontrolleri yapmalıdır:

• Ara kesinlik verisi doğru modülden geldi mi?
• Bias bileşeni doğru hesaplandı mı?
• CRM belirsizliği gerekiyorsa dahil edildi mi?
• Lineerlik yalnız kanıt olarak mı rapora girecek, yoksa bütçeye mi aktarılacak?
• k faktörü doğru mu?
• Rapor metni kurumsal ve teknik mi?

5.1 ISO GUM modülünün amacı

ISO GUM modülü, ölçüm sonucuna etki eden kaynakları matematiksel model üzerinden ayrı ayrı tanımlayarak belirsizlik bütçesi oluşturmak için kullanılır.

Bu modül şu sorulara cevap verir:

• Ölçüm modelim nedir?
• Sonucu etkileyen kaynaklar hangileridir?
• Her kaynağın standart belirsizliği nedir?
• Kaynaklar sonuca hangi duyarlılık katsayısıyla etki eder?
• Birleşik standart belirsizlik kaçtır?
• Genişletilmiş belirsizlik kaçtır?
• Sonuç raporda nasıl yazılmalıdır?

5.2 ISO GUM akışı

ISO GUM çalışması genel olarak şu sırayla yapılır:

1. Çalışma bilgileri girilir. 2. Ölçüm modeli yazılır. 3. Kaynak seçimi yapılır. 4. Kaynak formları doldurulur. 5. Bütçe ve sonuç ekranı kontrol edilir. 6. Rapor metinleri hazırlanır. 7. PDF / HTML çıktı alınır.

5.3 Ölçüm modeli alanı

Bu alana matematiksel model yazılır.

Örnek:

Cson = Cstok × Vpipet / Vbalonjoje

Başka örnek:

x = (y - b) / a

Model açıklamasında her sembol anlatılmalıdır:

• Cson: Son derişim
• Cstok: Stok standart derişimi
• Vpipet: Pipetle alınan hacim
• Vbalonjoje: Balonjoje ile tamamlanan son hacim
• y: Numune cihaz cevabı
• a: Kalibrasyon eğrisi eğimi
• b: Kalibrasyon eğrisi kesişimi

Ölçüm modeli belirsizlik bütçesinin omurgasıdır. Modelde yer almayan kaynak bütçeye gelişigüzel eklenmemelidir.

5.4 Kaynak seçimi ekranı

Kaynak seçimi alanında şu kaynaklar seçilebilir:

• Terazi
• Pipet
• Büret / Dispenser
• Balonjoje
• CRM / Referans Malzeme
• Kalibrasyon Eğrisi
• Tekrarlanabilirlik / Tip A
• Numune Alma / Manuel Kaynak

Kaynak seçimi, modeldeki büyüklüklere göre yapılmalıdır.

Örneğin modelde Vpipet varsa pipet kaynağı seçilir. Modelde Cstok varsa CRM / referans malzeme kaynağı seçilir. Modelde cihaz cevabından regresyonla sonuç hesaplanıyorsa kalibrasyon eğrisi kaynağı seçilir.

5.5.1 Terazi kaynağının amacı

Terazi kaynağı, tartım işleminden gelen belirsizliği GUM bütçesine aktarmak için kullanılır.

Şu durumlarda seçilir:

• Numune tartımı varsa
• Standart madde tartılıyorsa
• Kuru madde, AKM, UAKM gibi gravimetrik hesaplar yapılıyorsa
• Tartım farkı sonucu etkiliyorsa
• Modelde m, m1, m2, mson, milk gibi kütle büyüklükleri varsa

5.5.2 Terazi bilgileri

Formda şu alanlar bulunabilir:

• Kaynak adı
• Terazi kodu
• Marka / model
• Seri no
• Kalibrasyon sertifika no
• Kalibrasyon tarihi
• Çözünürlük
• Sertifika belirsizliği
• k faktörü
• Tartım değeri
• Tartım sayısı
• Duyarlılık katsayısı
• Açıklama

Kaynak adı açık yazılmalıdır.

Doğru:

• Numune tartımı
• Kurutma sonrası son tartım
• Stok standart tartımı
• AKM filtre tartım farkı

Yanlış:

• Terazi
• Tartım
• Kaynak 1

5.5.3 Tartım değeri

Tartım değeri hücresine yalnız sayı yazılır.

Doğru:

0,5000

Yanlış:

0,5000 g

Birim ayrı alandan seçilir.

5.5.4 Sertifika belirsizliği

Terazi kalibrasyon sertifikasında verilen U değeri yazılır. Sertifika U = 0,0002 g, k=2 diyorsa:

• Sertifika belirsizliği: 0,0002
• k faktörü: 2
• Belirsizlik tipi: Genişletilmiş belirsizlik

Program U/k dönüşümüyle standart belirsizliği hesaplar.

5.5.5 Çözünürlük

Terazi çözünürlüğü terazinin en küçük gösterim değeridir.

Örnek:

• 0,0001 g
• 0,001 g

Çözünürlük etkisi dahil edilecekse doğru alana yalnız sayı olarak yazılır.

5.5.6 Tartım farkı

Modelde tartım farkı varsa iki tartımın belirsizliği birlikte değerlendirilmelidir.

Örnek:

m = m2 - m1

Bu durumda ilk ve son tartımın belirsizlik katkısı ayrı ayrı veya birleşik tartım farkı kaynağı olarak değerlendirilir.

5.6.1 Pipet kaynağının amacı

Pipet kaynağı, ölçüm modelinde pipetle alınan hacimden gelen belirsizliği hesaplamak için kullanılır.

Şu durumlarda seçilir:

• Stoktan hacim alınıyorsa
• Standart seyreltmesi yapılıyorsa
• CRM ara standardı hazırlanıyorsa
• Numuneye spike ekleniyorsa
• Modelde Vpipet veya Valınan hacim varsa

5.6.2 Kaynak adı

Doğru örnekler:

• 10 mL standart hazırlama pipeti
• 1 mL CRM seyreltme pipeti
• 1000 µL spike ekleme pipeti

Yanlış:

• Pipet
• Hacim
• Kaynak 2

5.6.3 Kullanılan hacim

Pipetle alınan gerçek hacim yazılır.

Doğru:

10

Yanlış:

10 mL

Birim ayrı alandan seçilir.

5.6.4 Belirsizlik bileşenleri

Pipet kaynağında şu bileşenler bulunabilir:

• Kalibrasyon sertifika belirsizliği
• Tolerans / MPE
• Çözünürlük
• Tekrarlanabilirlik
• Sıcaklık etkisi

Sertifika U değeri varsa k faktörü ile standart belirsizliğe çevrilir.

Tolerans değeri kullanılıyorsa genellikle dikdörtgen dağılım seçilir.

5.6.5 Açıklama örneği

Pipetle alınan hacim ölçüm modelinde seyreltme hacmi olarak yer almaktadır. Pipet sertifika belirsizliği, toleransı ve tekrarlanabilirlik bileşeni değerlendirilmiş; elde edilen hacim kaynaklı standart belirsizlik GUM bütçesine aktarılmıştır.

Büret / Dispenser kaynağı, titrasyon veya reaktif verme işlemlerinde kullanılan hacimden gelen belirsizliği hesaplamak için kullanılır.

Girilebilecek bilgiler:

• Kaynak adı
• Ekipman kodu
• Verilen hacim
• Hacim birimi
• Sertifika belirsizliği
• Tolerans / MPE
• Çözünürlük
• Başlangıç / bitiş okuma etkisi
• Tekrarlanabilirlik
• Duyarlılık katsayısı

Verilen hacim hedef hacimdir. Büret kapasitesi ile karıştırılmamalıdır.

Örnek:

50 mL büret ile 12,35 mL titrasyon hacmi kullanıldıysa verilen hacim 12,35 yazılır. Kapasite olan 50 mL yazılmaz.

Açıklama örneği:

Büret/dispenser ile verilen hacim ölçüm modelinde titrasyon hacmi olarak yer almaktadır. Ekipmanın sertifika belirsizliği, okuma çözünürlüğü, toleransı ve tekrarlanabilirliği değerlendirilerek hacim kaynaklı belirsizlik bütçeye dahil edilmiştir.

Balonjoje kaynağı, hacim tamamlama veya seyreltme hacminden gelen belirsizliği hesaplamak için kullanılır.

Şu durumlarda seçilir:

• Stok standart hazırlanıyorsa
• Ara standart hazırlanıyorsa
• Kalibrasyon standardı hazırlanıyorsa
• CRM seyreltiliyorsa
• Numune belirli hacme tamamlanıyorsa
• Modelde Vbalonjoje veya Vson varsa

Kaynak adı açık yazılmalıdır:

• 100 mL ara standart balonjojesi
• 250 mL numune seyreltme balonjojesi
• 1000 mL stok çözelti balonjojesi

Nominal hacim ve kullanılan hacim yalnız sayı olarak yazılır. Birim ayrı alandan seçilir.

Belirsizlik bileşenleri:

• Sertifika belirsizliği
• Tolerans
• Sınıf bilgisi
• Menisküs / çizgi okuma etkisi
• Hacim tamamlama tekrarlanabilirliği
• Sıcaklık etkisi

Açıklama örneği:

Balonjoje ile yapılan hacim tamamlama işleminden kaynaklanan belirsizlik, sertifika belirsizliği, tolerans, sıcaklık etkisi ve hacim tamamlama tekrarlanabilirliği dikkate alınarak değerlendirilmiştir. Elde edilen hacim kaynaklı standart belirsizlik ölçüm modelindeki son hacim bileşeni olarak bütçeye aktarılmıştır.

CRM / Referans Malzeme kaynağı, sertifikalı referans malzemeden veya stok standarttan gelen belirsizliği hesaplamak için kullanılır.

Form alanları:

• Kaynak adı
• CRM / standart adı
• Üretici
• Lot no
• Katalog no
• Sertifika no
• Son kullanma tarihi
• Sertifikalı değer
• Birim
• Sertifika belirsizliği
• Belirsizlik formu
• k faktörü
• Saflık / potency
• Kullanım şekli
• Açıklama

Lot no kritik alandır. Boş bırakılmamalıdır.

Sertifikalı değer yalnız sayı olarak yazılır.

Doğru:

1000

Yanlış:

1000 mg/L

Belirsizlik mutlak veya bağıl olabilir.

Sertifika 1000 ± 2 mg/L, k=2 diyorsa:

• Sertifikalı değer: 1000
• Belirsizlik: 2
• Form: Mutlak
• Tip: Genişletilmiş belirsizlik
• k: 2

Sertifika 1000 mg/L ± 0,5 %, k=2 diyorsa:

• Sertifikalı değer: 1000
• Belirsizlik: 0,5
• Form: Bağıl / %
• Tip: Genişletilmiş belirsizlik
• k: 2

Açıklama örneği:

Kalibrasyon standartlarının hazırlanmasında kullanılan stok CRM çözeltisinin sertifikalı değeri ve sertifika belirsizliği değerlendirilmiştir. Sertifikada verilen genişletilmiş belirsizlik k=2 ile standart belirsizliğe çevrilmiş, elde edilen bağıl belirsizlik GUM bütçesine aktarılmıştır.

Kalibrasyon eğrisi kaynağı, cihaz cevabının derişime çevrilmesinden gelen belirsizliği hesaplamak için kullanılır.

Şu durumlarda seçilir:

• Sonuç cihaz cevabından regresyonla hesaplanıyorsa
• y = ax + b denkleminden x bulunuyorsa
• Kalibrasyon noktaları, eğim, kesişim, R² ve s_y/x kullanılıyorsa

Ekranda şu alanlar bulunabilir:

• Kaynak adı
• Cihaz
• Metot
• Kalibrasyon tarihi
• Çalışma aralığı
• Konsantrasyon birimi
• Cevap birimi
• Veri alma yöntemi
• Konsantrasyon / cevap tablosu
• Numune cevabı
• Eğim
• Kesişim
• R²
• s_y/x
• Grafik
• Kalibrasyon belirsizliği

Konsantrasyon hücresine birim yazılmaz. Cevap hücresine cihaz cevabı dışında metin yazılmaz.

R² değeri 0 ile 1 arasında yazılır. 99,9 değil, 0,999 formatı kullanılmalıdır.

Numune cevabı alanına numune derişimi değil, cihaz cevabı yazılır.

Açıklama örneği:

Kalibrasyon eğrisi, belirlenen konsantrasyon aralığında hazırlanan standart çözeltilerin cihaz cevapları kullanılarak oluşturulmuştur. Regresyon denkleminden elde edilen eğim, kesişim, R² ve s_y/x değerleri kullanılarak numune cevabının derişime çevrilmesinden kaynaklanan kalibrasyon belirsizliği hesaplanmış ve GUM bütçesine dahil edilmiştir.

Tip A kaynağı, tekrarlı ölçüm verilerinden gelen belirsizliği hesaplamak için kullanılır.

Ekranda şu alanlar bulunur:

• Kaynak adı
• Veri tipi
• Sonuç birimi
• Tekrar sayısı
• Tekrar sonuçları tablosu
• Ortalama
• Standart sapma
• RSD %
• Standart hata
• Hesaplama tipi
• Standart belirsizlik
• Bağıl belirsizlik

Tekrar sonuçları aynı numune, aynı standart veya aynı ölçüm koşulunu temsil etmelidir. Farklı numunelerin sonuçları tekrarlanabilirlik tablosuna yazılmamalıdır.

Standart sapma ve standart hata karıştırılmamalıdır.

• Tek ölçüm değişkenliği temsil edilecekse standart sapma kullanılabilir.
• Ortalama sonuç raporlanıyorsa standart hata kullanılabilir.

Açıklama örneği:

Tip A belirsizlik bileşeni, aynı numunenin tekrar analiz sonuçlarından hesaplanmıştır. Tekrar sonuçlarından ortalama, standart sapma ve RSD elde edilmiş; seçilen hesap yaklaşımına göre standart belirsizlik GUM bütçesine aktarılmıştır.

Bu ekran programda hazır kaynak tipi olarak bulunmayan veya dışarıdan hesaplanmış belirsizlik bileşenlerini bütçeye eklemek için kullanılır.

Kullanım örnekleri:

• Numune alma belirsizliği
• Ekstraksiyon verimi
• Nem düzeltmesi
• Yoğunluk düzeltmesi
• Üretici verisi
• Literatür kaynaklı bileşen
• Dış hesaplanmış standart belirsizlik
• Dış hesaplanmış genişletilmiş belirsizlik

Alanlar:

• Kaynak tipi
• Kaynak adı
• Değer
• Birim
• Belirsizlik değeri
• Mutlak / bağıl seçimi
• Standart / genişletilmiş / tolerans seçimi
• k faktörü
• Dağılım tipi
• Duyarlılık katsayısı
• Açıklama

Manuel kaynaklarda açıklama alanı özellikle önemlidir. Kaynağın nereden geldiği, neden bütçeye dahil edildiği ve aynı etkinin başka kaynakta sayılmadığı belirtilmelidir.

Açıklama örneği:

Numune alma belirsizliği, bağımsız saha numuneleri ve analitik tekrar sonuçları üzerinden daha önce hesaplanmıştır. Hesaplanan standart belirsizlik ölçüm sonucu ile aynı birimde değerlendirilmiş ve duyarlılık katsayısı 1 alınarak GUM bütçesine dahil edilmiştir.

Bütçe ekranı, seçilen tüm kaynakların bir araya getirildiği ana hesap ekranıdır.

Bütçe tablosunda şu kolonlar bulunabilir:

• Kaynak
• Kaynak tipi
• Sembol
• Değer / x
• Birim
• Standart belirsizlik / u
• Bağıl standart belirsizlik / u_rel
• Dağılım
• Bölen / k
• Duyarlılık katsayısı / c
• Katkı / c·u
• Kare katkı
• Katkı %
• Dahil / hariç
• Açıklama

Kullanıcı her kaynak satırını kontrol etmelidir:

• Kaynak adı açık mı?
• Değer doğru mu?
• Birim doğru mu?
• u değeri mantıklı mı?
• k faktörü doğru mu?
• Dağılım seçilmiş mi?
• Duyarlılık katsayısı modelle uyumlu mu?
• Katkı yüzdesi beklenen seviyede mi?
• Kaynak yanlışlıkla hariç mi kalmış?

Birleşik standart belirsizlik:

uc = √[(c1u1)² + (c2u2)² + ...]

Genişletilmiş belirsizlik:

U = k × uc

Sonuç yazımı örneği:

Ölçüm sonucu 100 mg/L olup genişletilmiş ölçüm belirsizliği k=2 için ±10 mg/L olarak hesaplanmıştır.

Rapor ekranında şu metinler hazırlanır:

• Amaç
• Kapsam
• Ölçüm modeli açıklaması
• Kaynak bazlı açıklamalar
• Bütçe tablosu
• Sonuç yazımı
• Teknik değerlendirme
• Numune alma dahil/hariç açıklaması
• Revizyon bilgisi

Rapor almadan önce şu kontroller yapılmalıdır:

• Ölçüm modeli yazılmış mı?
• Semboller açıklanmış mı?
• Kaynak açıklamaları dolu mu?
• Bütçe tablosu okunabilir mi?
• uc, U ve k faktörü doğru mu?
• Sonuç yazımı doğru mu?
• Numune alma dahil/hariç açık mı?
• PDF oluşturulduktan sonra açılıp kontrol edildi mi?

6.1 Modülün amacı

Kalite Kontrol Kartları modülü, laboratuvarda rutin analiz performansının zaman içinde izlenmesi için kullanılır.

Bu modül şu sorulara cevap verir:

• Analiz sonuçları kontrol altında mı?
• CRM veya kontrol numunesi beklenen limitler içinde mi?
• Metotta zamanla kayma var mı?
• Rutin QC takibi gecikmiş mi?
• Uyarı veya kontrol dışı sonuç var mı?

6.2 X kartı nedir?

X kartı, kontrol numunesi veya CRM sonucunun zaman içindeki değişimini izler.

Grafikte şu çizgiler bulunabilir:

• Ortalama
• +1s / -1s
• +2s / -2s
• +3s / -3s
• Üst kontrol limiti
• Alt kontrol limiti

X kartı sistematik kayma, cihaz drift, reaktif değişimi, CRM bozulması veya kalibrasyon problemi gibi durumları gösterebilir.

6.3 R kartı nedir?

R kartı, aynı kalite kontrol çalışmasındaki tekrarlar arasındaki farkı izler.

Formül:

R = büyük tekrar - küçük tekrar

R değeri yüksekse tekrarlar arası fark büyüktür. Bu durumda pipetleme, numune homojenliği, cihaz kararlılığı veya analist uygulaması incelenir.

6.4 Yeni kart oluşturma

Yeni kart oluşturmak için:

1. Sol menüden Kalite Kontroller açılır. 2. Yeni Kart Oluştur butonuna basılır. 3. Kart adı yazılır. 4. Kart tipi seçilir. 5. Parametre, matris, metot ve birim girilir. 6. CRM / kontrol numunesi bilgileri girilir. 7. Takip sıklığı seçilir. 8. Başlangıç veri seti girilir. 9. Limitler hesaplanır. 10. Takibi Başlat butonuna basılır.

6.5 Kart adı

Doğru örnekler:

• KOİ Atıksu CRM X-R Kartı
• Amonyum Su QC Takibi
• Toplam Fosfor UV-VIS X Kartı
• Kurşun ICP-MS CRM Takibi

Yanlış:

• QC
• Kart
• Deneme
• Test

6.6 CRM / kontrol numunesi bilgileri

Alanlar:

• Kontrol materyali tipi
• CRM / kontrol numunesi adı
• Hedef değer
• Kabul aralığı
• Lot no
• Marka / üretici
• Sertifika no
• Son kullanma tarihi

Lot no boş bırakılmamalıdır. Yeni lot açılırsa yeni kart oluşturulması değerlendirilmelidir.

6.7 Başlangıç veri seti

Başlangıç veri seti, limitleri oluşturmak için kullanılır. Genellikle 20–30 veri tercih edilir.

Tabloda şu alanlar bulunabilir:

• No
• Tarih
• Analist
• Sonuç
• 1. tekrar
• 2. tekrar
• Ortalama
• R
• Not
• Dahil / Hariç

Sonuç hücrelerine birim yazılmaz.

6.8 Limitler

Program başlangıç verilerinden şunları hesaplar:

• Ortalama
• Standart sapma
• RSD %
• ±1s
• ±2s
• ±3s
• Üst / alt uyarı limitleri
• Üst / alt kontrol limitleri

Limitler oluşturulmadan takip başlatılmamalıdır.

6.9 Aktif takip listesi

Takip başlatıldıktan sonra kart aktif takip listesine düşer.

Liste kolonları:

• Durum
• Kart adı
• Parametre
• Matris
• Metot
• CRM / kontrol numunesi
• Lot no
• Kart tipi
• Son QC tarihi
• Son sonuç
• Son karar
• Sonraki kontrol tarihi
• Takip sıklığı
• İşlem

İşlem butonları:

• Sonuç Gir
• Geçmişi Gör
• Kartı Gör
• Limitleri Gör / Düzenle
• Takibi Düzenle
• Excel Çıktısı
• PDF Çıktısı
• Pasifleştir
• Sil

6.10 Yeni QC sonucu girişi

Sonuç girmek için ilgili kart satırında Sonuç Gir butonuna basılır.

Ekranda şu alanlar bulunur:

• QC tarihi
• Analist
• Cihaz
• Reaktif / standart lotu
• QC sonucu
• 1. tekrar
• 2. tekrar
• X değeri
• R değeri
• Karar
• Açıklama

X kartında tek sonuç veya ortalama girilir. X-R kartında 1. tekrar ve 2. tekrar girilir; program X ve R değerini hesaplar.

6.11 Değerlendirme

Program sonucu limitlere göre değerlendirir.

Olası kararlar:

• Uygun
• Uyarı
• Kontrol dışı
• Tekrar gerekli
• Geçersiz

Uyarı örneği:

Sonuç +2s uyarı bölgesindedir.

Kontrol dışı örneği:

Sonuç +3s kontrol limitini aşmıştır.

Kontrol dışı sonuç silinmemelidir. Kayıt altına alınmalı ve açıklama yazılmalıdır.

6.12 Geçmiş ve grafikler

Geçmişi Gör ekranında tüm QC sonuçları, X grafiği, R grafiği, uyarı kayıtları ve kontrol dışı kayıtlar görülür.

Grafikte kullanıcı şunları inceler:

• Trend var mı?
• Kayma var mı?
• Art arda aynı tarafta sonuç var mı?
• ±2s uyarıları artmış mı?
• ±3s dışı sonuç var mı?
• R değerleri yükseliyor mu?

6.13 Limit güncelleme

Limit güncelleme yalnız teknik gerekçeyle yapılmalıdır.

Doğru nedenler:

• Yeterli uzun dönem veri oluştu.
• Başlangıç limitleri geçiciydi.
• Geçersiz kayıtlar tespit edildi.
• Laboratuvar prosedürü periyodik gözden geçirme istiyor.

Yanlış nedenler:

• Kontrol dışı sonucu uygun göstermek.
• Limitleri keyfi genişletmek.
• RSD yüksek diye geçmişi gizlemek.

Limit güncellemede teknik gerekçe yazılmalıdır.

7.1 Modülün amacı

Hacimsel Doğrulamalar modülü, laboratuvarda kullanılan pipet, büret, dispenser ve balonjojelerin doğrulama kayıtlarını oluşturmak ve takip etmek için kullanılır.

Modül şu sorulara cevap verir:

• Ekipman doğru hacim veriyor mu?
• Sistematik hata kabul edilebilir mi?
• Tekrarlanabilirlik uygun mu?
• Doğrulama zamanı geldi mi?
• Ekipmanın geçmiş performansı nasıl?

7.2 Genel akış

1. Ekipman türü seçilir. 2. Ekipman bilgileri girilir. 3. Kullanım alanı yazılır. 4. Hacim noktası seçilir. 5. Kabul kriteri kaynağı belirlenir. 6. Sıcaklık ve terazi bilgileri girilir. 7. Tartım veya hacim verileri tabloya yazılır. 8. Program hesaplar. 9. Karar kontrol edilir. 10. Açıklama yazılır. 11. Takibe Başla butonuna basılır.

7.3 Pipet doğrulama

Pipet doğrulama ekranında şu alanlar bulunur:

• Ekipman kodu
• Pipet adı
• Marka / model
• Seri no
• Pipet tipi
• Nominal hacim
• Hacim birimi
• Kullanım alanı
• Doğrulama noktaları
• Kabul kriteri
• Ortam sıcaklığı
• Su sıcaklığı
• Terazi
• Veri giriş tablosu
• Ortalama hacim
• Sistematik hata
• Tekrarlanabilirlik
• Karar
• Açıklama

Ayarlanabilir pipetlerde %10, %50 ve %100 noktaları kullanılabilir.

Veri tablosuna boş/dolu tartımlar veya net kütle girilebilir. Hücrelere birim yazılmaz.

Uygun sonuç açıklaması:

Pipet doğrulaması seçilen hacim noktasında gerçekleştirilmiş, sistematik hata ve tekrarlanabilirlik değerleri seçilen kabul kriterleri içinde bulunmuştur. Ekipman kullanıma uygun değerlendirilmiş ve takip planı başlatılmıştır.

Uygun değil sonuçta ekipman kullanıma alınmamalıdır.

7.4 Büret / Dispenser doğrulama

Bu ekran verilen hacmin doğru olup olmadığını değerlendirir.

Alanlar:

• Ekipman kodu
• Ekipman adı
• Ekipman tipi
• Marka / model
• Seri no
• Nominal hacim
• Doğrulanan hacim
• Başlangıç okuması
• Bitiş okuması
• Manuel MPE
• Ortam / su sıcaklığı
• Tartım tablosu
• Ortalama verilen hacim
• Sistematik hata
• Tekrarlanabilirlik
• Karar

Büretlerde başlangıç ve bitiş okuması ters yazılmamalıdır.

Doğru:

• Başlangıç: 0,00
• Bitiş: 10,05

Yanlış:

• Başlangıç: 10,05
• Bitiş: 0,00

Manuel MPE doğru birimde girilmelidir. 50 µL, mL sisteminde 0,050 mL olarak yazılmalıdır.

7.5 Balonjoje doğrulama

Balonjoje doğrulama, nominal hacmin gerçek hacimle uyumunu kontrol eder.

Alanlar:

• Ekipman kodu
• Ekipman adı
• Marka / model
• Seri no
• Nominal hacim
• Sınıf
• Kullanım alanı
• Tolerans kaynağı
• Manuel tolerans
• Ortam sıcaklığı
• Su sıcaklığı
• Boş tartım
• Dolu tartım
• Net kütle
• Hesaplanan hacim
• Sistematik hata
• Karar

Balonjoje uygun değilse kritik standart hazırlamada kullanılmamalıdır.

7.6 Hacimsel takip listesi

Takip başlatılan ekipmanlar listede görünür.

Liste kolonları:

• Durum
• Ekipman türü
• Ekipman kodu
• Ekipman adı
• Marka / model
• Kullanım alanı
• Son doğrulama tarihi
• Son karar
• Sonraki doğrulama tarihi
• Takip sıklığı
• İşlem

İşlem butonları:

• Yeniden Doğrula
• Mevcut Kaydı Gör
• Geçmişi Gör
• Takibi Düzenle
• Sil / Pasifleştir

Yeniden doğrulamada ekipman bilgileri gelir, veri tablosu boş olur. Yeni kayıt eski kaydın üstüne yazılmaz; geçmişe yeni kayıt olarak eklenir.

8.1 Modülün amacı

Personel modülü, personelin belirli parametre, matris ve metot için teknik yeterliliğini kayıt altına almak için kullanılır.

Bu modül şu sorulara cevap verir:

• Personel metodu uygulayabilecek yeterlilikte mi?
• Sonuçları referans değerle uyumlu mu?
• Tekrar sonuçları kabul edilebilir mi?
• Yetki verilecek mi?
• Yetki devam edecek mi?
• Yetki askıya mı alınacak?

8.2 Çalışma nedenleri

Çalışma nedeni alanında şu seçenekler bulunur:

• Yeni personel
• Periyodik izleme
• Değişiklik sonucu izleme

Yeni personel, ilk yetkilendirme için kullanılır. Periyodik izleme, mevcut yetkinliğin devamını kontrol eder. Değişiklik sonucu izleme, metot/cİhaz/prosedür değişikliği sonrası kullanılır.

8.3 Personel formu alanları

• Personel adı
• Personel kodu
• Görevi
• Parametre
• Matris
• Metot
• Cihaz
• Çalışma nedeni
• Numune / CRM bilgisi
• Referans değer
• Sonuç birimi
• Tekrar sonuçları tablosu
• Ortalama
• Standart sapma
• RSD %
• t-test
• Karar
• Açıklama
• Takip süresi

8.4 Veri giriş tablosu

Genellikle 10 tekrarlı sonuç tablosu kullanılır.

Tabloya yalnız sayısal sonuç yazılır.

Yanlış:

100 mg/L

Doğru:

100

Farklı numune sonuçları aynı personel tekrar tablosuna yazılmamalıdır.

8.5 RSD değerlendirmesi

Program ortalama, standart sapma ve RSD hesaplar.

RSD yüksekse personelin uygulama tekrarlanabilirliği değerlendirilmelidir.

8.6 t-test değerlendirmesi

Personel ortalaması referans değerle karşılaştırılır.

Program şu değerleri gösterebilir:

• Ortalama
• Referans değer
• t hesap
• t kritik
• p değeri
• Karar

8.7 Karar

Olası kararlar:

• Yetki verilebilir
• Yetki devam
• Yetki askıda
• Uygun değil
• Değerlendirme gerekli

Uygun değil kararı varsa personel ilgili metot için yetkili kabul edilmemelidir. Eğitim ve tekrar değerlendirme gerekir.

8.8 Takibe başlama

Değerlendirme tamamlandıktan sonra Takibe Başla butonuna basılır.

Program takip süresi ve uyarı süresine göre sonraki izleme tarihini hesaplar.

8.9 Personel takip listesi

Liste kolonları:

• Durum
• Personel adı
• Parametre
• Matris
• Metot
• Son değerlendirme tarihi
• Son karar
• Sonraki izleme tarihi
• İşlem

İşlemler:

• Yeniden İzle
• Mevcut Kaydı Gör
• Geçmişi Gör
• Takibi Düzenle
• PDF Al

9.1 Modülün amacı

Yeterlilik Testleri modülü, laboratuvarın dış kalite kontrol / yeterlilik testi kayıtlarını parametre, metot ve matris bazında takip etmek için kullanılır.

Bu modül şu sorulara cevap verir:

• En son YT sonucu ne zaman alındı?
• z skoru uygun mu?
• Başarılı sonuç takip süresini güncelledi mi?
• Yeni YT planı ne zaman?
• Geciken veya yaklaşan YT var mı?

9.2 YT form alanları

• Parametre
• Metot
• Matris
• Alt alan
• Sağlayıcı
• Program adı
• Tur / çevrim bilgisi
• Katılım tarihi
• Rapor tarihi
• Laboratuvar sonucu
• Atanan değer
• z skoru
• Karar
• Son başarılı sonuç tarihi
• Geçerlilik süresi
• Plan tarihi
• Uyarı süresi
• Açıklama

9.3 z skoru

z skoru YT raporundan alınır ve yalnız sayı olarak yazılır.

Doğru:

0,20

Yanlış:

z=0,20

Genel yorum:

• |z| ≤ 2: Başarılı
• 2 < |z| < 3: Uyarı / sorgulanabilir
• |z| ≥ 3: Başarısız

Laboratuvar prosedürü farklı karar sınırı kullanıyorsa o esas alınır.

9.4 Başarılı sonuç ve plan

Başarılı YT sonucu girildiğinde son başarılı sonuç tarihi güncellenir. Program geçerlilik süresi ve uyarı süresine göre yeni plan tarihini oluşturabilir.

Örnek:

Son başarılı sonuç:

21.05.2024

Geçerlilik süresi:

48 ay

Uyarı süresi:

12 ay

Plan:

2028-1 plan

9.5 YT takip listesi

Liste kolonları:

• Durum
• Parametre - Metot
• Matris
• z skoru
• Plan / Uyarı
• Son başarılı sonuç
• Geçerlilik süresi
• Plan
• İşlem

Durumlar:

• Başarılı
• Uyarı
• Başarısız
• Planlama sürecinde
• Yaklaşan
• Geciken

9.6 Matris ve grup mantığı

Su ve atıksu birlikte verilmiş kayıtlar ile yalnız su veya yalnız atıksu kayıtları doğru ayrılmalıdır.

Aynı parametre ve metot için matris farklıysa kayıt ayrı izlenmelidir.

Örnek:

• Toplam Azot - ASTM D5176 - Su/Atıksu
• Toplam Azot - ASTM D5176 - Su
• Toplam Azot - ASTM D5176 - Atıksu

Bu kayıtlar kapsam mantığına göre değerlendirilir.

10.1 Şablonların amacı

Şablonlar, sık kullanılan çalışma yapılarını tekrar tekrar sıfırdan kurmamak için kullanılır.

Kullanılabilecek şablonlar:

• Nordtest çalışma şablonu
• GUM kaynak şablonu
• QC kart şablonu
• Hacimsel doğrulama şablonu
• Personel izleme şablonu
• Rapor metni şablonu

10.2 Yeni şablon oluşturma

İşlem sırası:

1. Sol menüden Şablonlar seçilir. 2. Yeni Şablon butonuna basılır. 3. Şablon türü seçilir. 4. Şablon adı yazılır. 5. Parametre, matris ve metot bilgileri girilir. 6. Varsayılan modül veya kaynaklar seçilir. 7. Açıklama yazılır. 8. Şablon kaydedilir.

Şablon adı açık olmalıdır.

Doğru:

• KOİ Atıksu Nordtest Şablonu
• ICP-MS Metal GUM Şablonu
• KOİ QC X-R Kart Şablonu

Yanlış:

• Şablon 1
• Deneme
• Test

10.3 Şablondan çalışma başlatma

1. Şablon listesinde uygun şablon bulunur. 2. Bu Şablonla Başlat butonuna basılır. 3. Program yeni çalışma formunu şablon bilgileriyle açar. 4. Kullanıcı güncel çalışma verilerini kontrol eder. 5. Çalışma yeni kayıt olarak kaydedilir.

Şablondan başlatılan çalışma, şablonun kendisini değiştirmemelidir.

11.1 Bölümün amacı

Tamamlanmış Raporlar bölümü, programda oluşturulan ve tamamlanan çalışmaların arşivlendiği alandır.

Kullanıcı burada:

• Eski raporları görür.
• PDF / HTML çıktıları açar.
• Rapor türüne göre filtreleme yapar.
• Parametre veya metot arar.
• Eski çalışmadan kopya oluşturur.
• Denetim için raporları hazırlar.

11.2 Liste kolonları

• Rapor türü
• Çalışma adı
• Parametre
• Matris
• Metot
• Oluşturma tarihi
• Hazırlayan
• Durum
• İşlem

Rapor türleri:

• Nordtest
• ISO GUM
• QC
• Hacimsel Doğrulama
• Personel
• YT

11.3 İşlem butonları

• Raporu Aç
• PDF Aç
• HTML Aç
• Detay Gör
• Kopya Oluştur
• Dışa Aktar
• Arşivden Kaldır / Sil

11.4 Kopya oluşturma

Eski rapordan yeni çalışma başlatmak için kullanılır.

Dikkat:

Kopya oluşturulduğunda eski rapor değişmez. Yeni çalışma ayrı kayıt olarak açılır.

12.1 Sayısal hücreler

Sayısal hücrelere yalnız sayı yazılır.

Yanlış:

• 100 mg/L
• %2
• k=2
• 10 mL
• uygun

Doğru:

• 100
• 2
• 2
• 10

12.2 Birim alanları

Birimler ayrı alanlardan seçilir veya yazılır.

Örnek:

Sonuç değeri:

100

Birim:

mg/L

12.3 Ondalık ayracı

Program hangi biçimi destekliyorsa o tutarlı kullanılmalıdır.

• 1,25
• 1.25

Aynı tabloda karışık kullanım yapılmamalıdır.

12.4 Excel’den yapıştırma

Excel’den veri yapıştırırken:

• Başlık satırı kopyalanmaz.
• Birim kopyalanmaz.
• Açıklama satırı kopyalanmaz.
• Kolon sırası program tablosuyla uyumlu olmalıdır.

12.5 Kaydetme ve takip

Kaydet, Takibe Başla ve Rapor Oluştur farklı işlemlerdir.

• Kaydet: Çalışmayı kayıt altına alır.
• Takibe Başla: Periyodik takip oluşturur.
• Rapor Oluştur: PDF/HTML çıktı üretir.
• Tamamlanmış Raporlara Kaydet: Çalışmayı arşive ekler.

13.1 Validasyon / Verifikasyon kontrolü

• Çalışma adı açık mı?
• Parametre, matris, metot doğru mu?
• Seçilen modüller metot için uygun mu?
• Tekrarlanabilirlik verileri eksiksiz mi?
• Ara kesinlik verileri doğru gruplandı mı?
• Geri kazanım / bias hesapları açık mı?
• Lineerlik grafiği ve regresyon sonuçları kontrol edildi mi?
• LOD/LOQ verileri uygun mu?
• Sağlamlık varsa açıklanmış mı?
• CRM belirsizliği gerekiyorsa dahil edildi mi?
• Rapor metinleri teknik ve kurumsal mı?

13.2 ISO GUM kontrolü

• Ölçüm modeli yazıldı mı?
• Model sembolleri açıklandı mı?
• Gerekli kaynaklar seçildi mi?
• Gereksiz kaynak var mı?
• Terazi, pipet, büret, balonjoje, CRM, kalibrasyon eğrisi ve Tip A kaynakları doğru girildi mi?
• Sertifika U değerleri k’ya bölündü mü?
• Tolerans kaynaklarında dağılım seçildi mi?
• Mutlak / bağıl seçimler doğru mu?
• Duyarlılık katsayıları mantıklı mı?
• uc ve U hesaplandı mı?
• k faktörü yazıldı mı?
• Numune alma dahil/hariç açık mı?
• Baskın kaynak yorumlandı mı?

13.3 Kalite kontrol kartları kontrolü

• Her aktif parametre için QC kartı var mı?
• Kart adı açık mı?
• CRM / kontrol numunesi lot no dolu mu?
• Başlangıç veri seti yeterli mi?
• Limitler mantıklı mı?
• Takip sıklığı tanımlı mı?
• Geciken takip var mı?
• Uyarılı kayıtlar açıklanmış mı?
• Kontrol dışı kayıtlar silinmeden değerlendirilmiş mi?
• Limit güncellemeleri gerekçeli mi?
• PDF / Excel çıktıları okunabilir mi?

13.4 Hacimsel doğrulama kontrolü

• Pipet, büret/dispenser ve balonjoje kayıtları var mı?
• Ekipman kodları açık mı?
• Marka/model/seri no dolu mu?
• Kullanım alanı yazılmış mı?
• Kabul kriteri kaynağı doğru mu?
• Veri hücrelerine birim yazılmamış mı?
• Karar uygun/uygun değil açık mı?
• Uygun olmayan ekipman kullanıma alınmamış mı?
• Takip başlatılmış mı?
• Geciken doğrulama var mı?
• Geçmiş kayıtlar korunuyor mu?

13.5 Personel kontrolü

• Her personelin yetkili olduğu metotlar kayıtlı mı?
• Yeni personel değerlendirmesi yapılmış mı?
• Periyodik izleme planı var mı?
• RSD ve t-test sonuçları açık mı?
• Yetki devam / askıda / uygun değil kararları açıklanmış mı?
• Uygun olmayan personele işlem yetkisi verilmemiş mi?
• Geçmiş kayıtlar korunuyor mu?

13.6 Yeterlilik testi kontrolü

• Parametre-metot-matris bazlı YT kayıtları var mı?
• z skorları girilmiş mi?
• Başarılı / başarısız kararları açık mı?
• Başarısız sonuçlar açıklanmış mı?
• Son başarılı sonuç tarihi güncel mi?
• Plan tarihi doğru mu?
• Yaklaşan veya geciken YT var mı?
• Su/atıksu/gıda matris ayrımları doğru mu?

Akredit-e; validasyon/verifikasyon, ISO GUM ölçüm belirsizliği, kalite kontrol kartları, hacimsel doğrulamalar, personel yetkilendirme ve yeterlilik testi takiplerini tek sistem altında kayıt altına almak için tasarlanmıştır.

Programın doğru kullanımı için temel yaklaşım şudur:

• Önce çalışma bilgileri doğru girilir.
• Sonra ilgili modülün veri giriş alanları eksiksiz doldurulur.
• Hesap sonuçları kontrol edilir.
• Karar alanı teknik olarak değerlendirilir.
• Açıklama alanı boş bırakılmaz.
• Takip gerekiyorsa takip başlatılır.
• Rapor oluşturulmadan önce ön kontrol yapılır.
• PDF/HTML çıktı açılarak doğrulanır.
• Tamamlanmış kayıtlar arşivlenir.
• Geciken takipler düzenli izlenir.

Programda girilen her veri, laboratuvarın kalite kaydı niteliğindedir. Bu nedenle kayıtlar yalnız hesap üretmek için değil, denetimde savunulabilir teknik kanıt oluşturmak için de dikkatle hazırlanmalıdır.